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宽量子阱双势垒磁性隧道结中长程相位相干性研讨获进展

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地材质球物理研讨所达成热电离质谱法直接测定天然水体Sr同位素比值

Sr同位素是环境科学、水文地球化学研究重要的示踪剂,通过测定不同水体储库中的Sr同位素比值(87Sr/86Sr),有助于认识区域水文地球化学、流域盆地岩石风化速率、地下水的水岩作用等重要地球化学过程,因此Sr同位素在上述研究领域具有广泛的应用前景。热电离质谱仪是进行Sr同位素分析最准确的技术手段,然而,TIMS测定对样品纯度要求较高,为了克服基体元素和同质异位素干扰,传统技术需要采用阳离子树脂(AG50W或Sr
Spec)交换技术从水样中分离出高纯的Sr组分,然后对其进行测试。繁琐的样品前处理需要消耗大量实验资源(树脂、试剂、人工操作)和制备时间,大大制约了这一方法的广泛应用。

87Sr/86Sr、143Nd/144Nd、208Pb/204Pb、207Pb/204Pb和
206Pb/204Pb比值被广泛应用于岩石圈演化与壳幔相互作用、地球化学示踪、早期大陆形成和演化等地球科学研究。热电离质谱仪具有优良的测试精度和准确度,被认为是基准Sr-Nd-Pb同位素测试技术。然而,采用TIMS测定岩石样品中Sr-Nd-Pb同位素前,必须采用离子交换色谱技术从复杂的岩石基体中分离出高纯的Sr-Nd-Pb组分。传统离子交换色谱技术是目前最主要的分离技术,一般需要三步组合完成,首先,将溶解后的样品溶液通过第一支阴离子或特效离子交换柱分离出纯净的Pb,同时回收所有基体溶液。然后,将回收的基体溶液蒸干,采用盐酸溶解并通过第二支离子交换柱分离出高纯的Sr和REEs,最后,采用第三支离子交换柱从REEs中分离出高纯的Nd。传统的多步离子交换技术虽然能够达到研究目的,但流程繁琐,耗时费力,实验成本高。

Rb元素有两个天然同位素:85Rb、87Rb。由于Rb质量数不低,经典的研究往往假定Rb同位素在各种地质过程中不发生分馏。然而,对Rb同位素比值进行高精度测定,可以帮助完善经典的Rb-Sr定年体系;对研究地质过程中的Rb元素的迁移机制也有非常重要的指导意义。

中国科学院地质与地球物理研究所固体同位素实验室高级工程师李潮峰及其合作者,通过大量条件实验,建立了TIMS直接测定水样Sr同位素比值分析技术,该方法无需样品前处理,仅需简单样品浓缩即可进行测试,显著提高了实验效率,降低了实验成本。该方法需把握三个技术关键点:1、严格控制样品用量(2~4
ng
Sr)以降低基体元素对Sr+信号的抑制;2、由于取样量较小,故采用装配高灵敏度1012欧姆高阻放大器的法拉第杯接收87Sr和86Sr信号;3、采用Re带作为灯丝材料,在获得最佳Sr+灵敏度的同时,可显著抑制水样中微量Rb+的发射,消除了潜在的87Rb同质异位素对87Sr的干扰。为验证该方法的适用性和准确度,他们还研究分析了基体组成和Sr元素浓度都变化较大的不同类型的天然水样(河水、湖水、饮用水、雨水和雪水),大多都获得了良好的分析精度(0.003~0.005%,2
RSE),但具有高Ca/Sr比的水样,由于Ca对Sr信号的强烈抑制而无法获得满意的测试精度。

最近的研究表明无需进行Sm-Nd分离,采用TIMS可直接分析REEs中的143Nd/144Nd
比值(Li et al., JAAS, 2011, 26: 2012-2022),分析准确度优于0.003%
。在此基础上只要实现高纯Sr-Pb-REEs的分离即可满足质谱分析需要。中国科学院地质与地球物理研究所固体同位素实验室高级工程师李潮峰及其合作者,采用AG50W-12树脂和Sr
Spec树脂组成的混合树脂柱,通过优化色谱柱分离条件,一步过柱即可获得满意的Sr-Pb-REEs馏分纯度,完全可以满足TIMS分析Sr-Nd-Pb同位素的要求。与传统三步分离技术对比,它具有更高的分离效率,传统方案完成一批样品制备需要3个工作日左右,而该方法仅需要8小时即可完成。他们建立的制备技术将极大拓展实验室的工作容量,降低化学试剂用量和实验成本。

中国科学院广州地球化学研究所稳定同位素地球化学学科组的张卓盈博士和马金龙研究员等人利用Sr特效树脂,通过变化淋洗酸度,首次在同一根离子交换柱上实现Rb、K、Ba、Sr四种元素的一步分离,并且实现各元素接近100%的回收率。在MC-ICP-MS上采用SSB法测定,通过对NBS-984标准溶液和系列国际岩石标样的δ87Rb进行反复测量和长期监测,得到仪器短期外部精度为±0.03‰,而长期外部重现性好于±0.06‰。对仪器测定过程中可能会影响δ87Rb测定结果的干扰元素也均进行了仔细的限定,发现将Na/Rb、Ca/Rb、K/Rb分别控制在小于2、4和25以内时,其对Rb同位素的测定结果的影响可以忽略不计。

该方法近期发表在国际分析化学期刊Analytical Chemistry(Li et al. Direct
High-Precision Measurements of the Sr-87/Sr-86 Isotope Ratio in Natural
Water without Chemical Separation Using Thermal Ionization Mass
Spectrometry Equipped with 10 Omega Resistors.
Analytical Chemistry,
2015, 87: 7426-7432)。

以上研究成果近期发表在国际分析化学期刊Analytical Methods (Li et al. A
rapid single column separation scheme for high precision Sr–Nd–Pb
isotopic analysis in geological samples using thermal ionization mass
spectrometry
. Analytical Methods, 2015, 7: 4793-4802).

该项研究对不同类型的国际标准进行Rb同位素比值测定,发现两个玄武岩标样的δ87Rb相对较高,安山岩标样和辉绿岩标样的δ87Rb接近,三个花岗岩标样具有较低的δ87Rb。以上结果显示在不同的地质样品中Rb同位素比值确实存在差异。

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该团队成功建立了地质样品Rb同位素高精度分析的方法。其化学处理方法在节约淋洗酸体积、分离干扰元素,缩短实验周期等方面均明显优于现有的其它方法,使δ87Rb精度达到目前国际最高水准,为探究不同地质过程中Rb同位素分馏创造可能。

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